壇墨質檢平臺談高錳酸鉀和錳酸鉀共存含量測定方法比較
1.回收試驗
由于錳酸鉀標物不穩定， 容易發生歧化反應， 無法進行加標回收試驗， 因此只對高錳酸鉀進行加標回收試驗。將電解原液樣品記為 1 # ， 對電解原液稀釋1 倍得到的樣品溶液記為 2 # 。用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定兩種樣品溶液中的高錳酸鉀含量， 然后再分別加入一定量的高錳酸鉀標準溶液， 進行加標回收試驗。
可知，高錳酸鉀的加標回收率為94.12%——95.85％， 說明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定高錳酸鉀含量的準確度較高。
2.方法比對試驗
采用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 –碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對同一電解液樣品中的錳酸鉀標物和高錳酸鉀含量進行測定。
由上可知， 3 種方法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結果基本一致， 說明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結果可靠。
將3 種方法的試驗結果進行 t 檢驗， 選擇置信度 P=0.95(α=0.05)。高錳酸鉀、 錳酸鉀 3 種方法測定結果的 t 檢驗值。查表得 t0.05，6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。
可以看出， 氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對錳酸鉀和高錳酸鉀測定結果的 t 檢驗值均小于t0.05，6 ， 表明 3 種方法的測定結果無顯著性差異， 可以認為結果一致。由于亞鉛酸鈉和鉻鹽都有毒， 容易對環境造成污染， 且亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法中沉淀是在滴定過程中產生的， 對高錳酸根有一定的吸附和包藏作用， 造成滴定終點讀數時間長， 滴定終點顏色不易判斷 ( 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法滴定終點由紫色變為藍色 )， 不利于實驗研究； 而氫氧化鋇沉淀 – 碘量法在分別測定錳酸鉀和高錳酸鉀時， 滴定過程易操作， 滿足高錳酸鉀工業生產中快速檢測的要求。
用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對高錳酸鉀和錳酸鉀標物共存時的含量進行分別測定， 該方法操作簡便快速，靈敏度高， 精密度、 準確度良好， 適合于高錳酸鉀工業生產中主要成分的快速檢測。
壇墨質檢科技股份有限公司
公司電話：4008-099-669
聯 系 人：壇墨質檢
聯系電話：15806127965
中國常州檢驗檢測認證產業園2號樓7層8層
壇墨質檢科技股份有限公司(m.jnpsdz.cn)主營產品：葡聚糖標準品,六六六標準樣品,真菌毒素標準物質,六價鉻標準物質,苯甲酸標準物質
壇墨質檢科技股份有限公司 版權所有 蘇ICP備19063113號-1 GoogleSitemap 管理登陸
壇墨質檢
電話
4008-099-669
手機
15806127965
在線客服
